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钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量
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中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量
GB 223．59—87 代替GB 223．3—81
本标准适用于铁粉、碳钢、合金钢、高合金钢中磷量的测定，不适用于含铌、钨钢。测定范围：0．01％～0．06％。
本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1 方法提要
磷在硫酸介质中与锑、钼酸铵生成的络合物，用抗坏血酸还原为锑磷钼蓝，测量其吸光度。
在显色液中存在50μg铈，200μg锆、硅，600μg铜、钛、钒，10mg锰，20mg镍、铁不干扰测定。铬(VI)有影响，600μg铬(Ⅲ)不干扰，超过此量用盐酸挥除。砷用氢溴酸、盐酸挥除。钨、铌有干扰。
2试剂
2．1 高氯酸(ρ1．67g／m1)。
2．2盐酸(ρ1．19g／m1)。
2．3硝酸一盐酸混合酸：一份硝酸(ρ1．42g／m1)和二份盐酸(2．2)混合。
2．4硫酸(1 5)。
2．5氢溴酸一盐酸混合酸：一份氢溴酸(ρ1．49g／m1)和二份盐酸(2．2)混合。
2．6抗坏血酸溶液(3％)：用时现配。
2．7钼酸铵溶液(2％)。
2．8酒石酸锑钾溶液(0．27％，1ml含1mg锑)。
2．9亚硝酸钠溶液(10％)。
2．10淀粉溶液(1％)：1g可溶性淀粉[若淀粉中含磷量高，先用盐酸(5 95)充分搅拌洗涤，待下沉后倾出酸液，用水洗至中性]，用少量水润湿后，在搅拌下倒入100ml沸水，搅匀，煮沸片刻。用前加热至溶液呈透明后，冷却至室温使用。
2．11铁溶液：称取0．4g纯铁(含磷0．001％以下)，用10ml盐酸(2．2)溶解后，滴加硝酸(ρ1．42g／m1)氧化，加3ml高氯酸(2．1)蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20．Oml硫酸(2．4)溶解盐类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2．12磷标准溶液
2．12．1 称取0．4393g基准磷酸二氢钾(KH2PO4)，预先经105℃烘干至恒量，用适量水溶解，加5ml硫酸(2．4)移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg磷。
2．12．2移取20．00ml磷标准溶液(2．12．1)，置于1000ml容量瓶中，加5ml硫酸(2．4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2μg磷。
3分析步骤
3．1试样量
称取0．2000g试样。
3．2空白试验
随同试样做空白试验。
3．3测定
3．3．1 将试样(3．1)置于150ml烧杯中，加10ml硝酸一盐酸混合酸(2．3)，加热溶解，加8ml高氯酸(2．1)(需要挥铬的试样多加2～3ml高氯酸)蒸发至刚冒高氯酸烟，稍冷，加10ml氢溴酸一盐酸混合酸(2．5)挥砷，加热至刚冒高氯酸烟，再加5ml氢溴酸一盐酸混合酸(2．5)再挥砷一次，继续蒸发至冒高氯酸烟[如所取试样中含铬超过5mg，则将铬氧化至六价后，分次滴加盐酸(2．2)挥铬]至烧杯内部透明并回流3～4min[如试样中含锰超过2 9，5，则多加3～4ml高氯酸(2．1)，回流时间保持15～20min]，继续蒸发至湿盐状。
3．3．2冷却，加l0ml硫酸(2．4)溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液(2．9)将铬还原至低价并过量1～2滴，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
移取10．00ml试液二份，分别置于25ml容量瓶中。
3．3．3加2．0ml硫酸(2．4)、0．3ml酒石酸锑钾溶液(2．8)、2ml淀粉溶液(2．10)、2ml抗坏血酸溶液(2．6)(每加一种试剂均需摇匀。也可将所需用的硫酸、酒石酸锑钾及淀粉溶液按比例在显色时混合后一次加入)。一份加5．0ml钼酸铵溶液(2．7)(从容量瓶口中间加入，沾附在瓶壁上的钼酸铵溶液需用水冲洗，否则瓶壁上的钼酸铵因酸度低，将被还原成蓝色，造成测定误差)，摇匀，用水稀释至刻度，混匀。
3．3．4另一份不加钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
3．3．5在狗～30C放置10min后，移入2～3cm比色皿中，以不加钼酸铵溶液的一份为参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
3．4工作曲线的绘制
移取0．00，1．00，2．00，4．00，6．00，8．00ml磷标准溶液(2．12．2)，分别置于6个25ml容量瓶中，加5ml铁溶液(2．11)，以下按3．3．3条进行。在20～30℃放置10min后，移入2～3cm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
5精密度
本标准中所列精密度是在1986年由十个试验室对七个均匀分布在本方法测定范围内相同的均匀试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB 6379—1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》国家标准，进行统计分析得出的重复性(r)及再现性(R)列于下表。
精密度表
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。
再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。
如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
附加说明：
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。
本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。
本标准主要起草人曹宏耀。
冶金工业部1 987—04—03批准 1 988—03—01实施
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