《铁矿石灼烧减量的测定重量法》标准述评

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《铁矿石灼烧减量的测定重量法》标准述评

李凤芸，陈自斌

(冶金工业信息标准研究院北京 100730)

摘要：介绍了我国《铁矿石灼烧减量的测定重量法》国家标准的制定过程及相关背景。

关键词：铁矿石；灼烧减量的测定；评述

中图分类号：TF04 文献标识码：B 文章编号：1003一0514(2009)01—0001—02

根据国家标准化管理委员会国标委计[2007]85号文《关于下达2007年第四批国家标准制修订计划的通知》，由SAC／TC317全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会技术归口《铁矿石灼烧减量的测定重量法》国家标准的制定任务(计划项目编号为20072402一T一605)，由天津出入境检验检疫局和冶金工业信息标准研究院负责起草。

2008年2月，全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会在宁波组织召开了该项国家标准制修订项目任务落实会议，会议确定了本项国家标准制定的责任人和参与人，成立了本项国家标准起草工作组，落实了标准计划项目的进度安排与分工。标准起草工作组根据本次会议精神，安排了标准制定工作进度，及时收集了相关的资料和铁矿石样品，同时标准起草工作组积极开展了对铁矿石灼烧减量测试方法的调研和试验工作，于2008年6月完成了标准草案的起草。之后，向12家实验室分发了验证样品，并对共同试验验证结果进行了统计分析。2008年7月，全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会将该项标准征求意见稿向1l家重点单位征求意见，同时在SAC／TC 317全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会网上公开广泛征求各有关单位意见。根据反馈意见完成了标准送审稿，于2008年9月在天津进行了标准审定，目前该项国家标准正在报批阶段。

铁矿石灼烧减量的测定方法国家标准为首次制定，采用的方法是重量法。之前，国内外均没有铁矿石灼烧减量的测试标准，而灼烧减量作为铁矿石应用过程中的重要评价指标，在冶炼生产中具有重要意义，它是评价铁矿石品位和指导冶炼生产配比的重要依据。由于之前国内外均没有统一而严谨的铁矿石中灼烧减量的测试标准，造成各钢铁企业测试手段的多样性和测试条件的多变性，测试结果往往不具有可比性。本标准的制定，统一了铁矿石中灼烧减量的测试标准，有利于指导生产，提高了冶炼配比的可靠性。

在国际标准草案ISO／CD 11536中将灼烧减量产生的原因描述为铁矿石中结晶水、二氧化碳(加热时褐铁矿中结晶水和菱铁矿中碳酸盐分解产生)等挥发性物质总和及非氧化铁增重(加热时磁铁矿中Fe 氧化为Fe2O3)。可见灼烧减量主要反映了铁矿石中结晶水、碳酸盐的赋存情况及亚铁状况。在GB／T 20565—2006《铁矿石和直接还原铁术语》(ISO 11323：2002，IDT)中8．4对灼烧减量定义为“在1000℃条件下，矿石质量的变化，不包括由于吸湿水所造成的损失”。在冶炼过程中，对于褐铁矿、菱铁矿和致密难还原的磁铁矿要进行适当的焙烧处理，以驱逐其结晶水和二氧化碳、提高品位、疏松组织、改善还原性。因此准确掌握铁矿石灼烧减量对于焙烧工艺中燃料用量、熔剂的添加、返矿量的确定等均有指导意义。另外，对于铁矿石检验来说，灼烧减量结果对于各元素含量的确定也起到重要作用。

铁矿石灼烧减量的测定方法国家标准的研究基础最早来自于ISO／TC102国际标准化组织铁矿石技术委员会，当时，ISO／TC102／SC2其开展灼烧减量研究的主要目的是用于对铁矿石中X射线荧光光谱法(ISO 9516)检测全铁含量等元素的校正。长期以来，中国代表团积极参与了ISO／TC102的各项活动，做到了实质性参与国际铁矿石委员会的工作，一直参与了该研究项目，从而使我国有这样一个机会，率先制定了符合我国利益的国家标准。

ISO／TCl02／SC2早在2002年即已开展了有关铁矿石中灼烧减量测试的研究，并由中国代表团(WG33A工作组)作为工作组召集人于2003年瑞典基律纳ISOfTCl02全会上提出并通过了ISO／CD11536有关全氧化铁矿石灼烧减量测定的标准草案，该草案适用于全氧化铁矿石，检测范围：0．01％～12．00％。由于该标准草案仅考虑了全氧化铁矿石的情况，故ISO／TDC102／SC2随即成立了仍由中国牵头的SGl7研究组来研究非全氧化铁矿石灼烧减量的测定问题。重点对铁矿中非氧化元素在灼烧减量测试条件下的变化情况进行研究，并对铁矿石灼烧减量数值分布情况进行测试、统计。研究从分析铁矿石矿物结构人手，找出非全氧化矿物形式和元素，再采用现代技术手段跟踪其在不同温度下的变化情况。研究集中在亚铁、低价锰、挥发性元素等方面。中国代表团作为SG17研究组召集人于2007年加拿大魁北克ISO／TC102全会上提出了研究报告，报告的研究结论为自然态下铁矿石中非全氧化物质在灼烧减量测试条件下均能够完全转化为氧化态，并建议将全氧化铁矿灼烧减量测试条件用于非全氧化铁矿石，也就是根据测试分析结果可扩展ISO／CD11536的测试范围，使该标准草案包括非全氧化铁矿石。该次会议通过了中国代表团的报告，并决定开展进一步扩充ISO／CD11536检测范围的工作。在开展有关铁矿石中灼烧减量测试研究及对世界主要铁矿石产区矿石灼烧减量测试分析的基础上，提出了将检测范围确定为一10．00％～12．00％，这为开展X射线荧光光谱法测定全铁等元素含量奠定了基础。

本项国家标准起草工作组在目前ISO／TC102／SC2／SGl7有关铁矿石中灼烧减量研究的基础上，充分考虑目前国内外贸易铁矿石灼烧减量含量范围和对灼烧减量数据的应用要求，使制订的标准能够符合我国目前铁矿石产品实际状况，满足对灼烧减量检测的需求，正是在这种背景下，完成了本项国家标准的制定工作。

本标准在起草过程中借鉴了ISO／CD11536及ISO/TC102／SC2／SGl7关于铁矿石灼烧减量的研究资料，在总结铁矿石灼烧减量分布范围的基础上，结合测定铁矿石灼烧减量的要求，确定了标准的检测范围，并进行了全面、系统的条件试验，重点研究了各种铁矿石灼烧减量测定条件、灼烧温度、灼烧时间、灼烧过程中各种非完全氧化矿物的变化情况等内容。

在本国家标准的起草过程中，为了确定《铁矿石灼烧减量的测定重量法》国家标准的精密度(重复性与再现性)，标准起草工作组共组织了12个实验室对7个水平的铁矿样品进行了共同试验，参与的实验室见表1，各实验室原始数据列于表2。对原始数据按照GB／T 6379．2—2004确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(ISO 5725—2：1994，IDT)的规定，进行了统计分析处理，得出了方法的重复性标准差Sr、再现性标准差SR与水平值m的函数关系，分别用式(1)和式(2)表示。