CaO对CaO—MgO—A12O3—SiO2一Na2O系微晶玻璃析晶行为和性能的影响

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CaO对CaO—MgO—A1₂O₃—SiO₂一Na₂O系微晶玻璃析晶行为和性能的影响

张大勇王媛媛史培阳刘承军姜茂发

(东北大学材料与冶金学院，沈阳1 10004)

摘要：利用DTA、SEM和XRD等测试手段，系统研究了CaO对Cao-MgO-A1₂0₃-Si0₂-Na₂0系微晶玻璃晶相组成、显微结构、晶粒尺寸和性能的影响。在本卖验条件下，随着CaO含量的增加，微晶玻璃晶相由钙镁黄长石和透辉石逐渐转变为钙镁黄长石；当CaO含量为32．56%时，微晶玻璃的显微硬度达到最大，为802Hv；当CaO含量为35．56％时，其表观体积密度达到最大，为2．88g·cm^-3

关键词：微晶玻璃CaO析晶显微结构

1引言

随着中国钢产量的逐年增加，冶金固体废弃物污染环境的问题越来越受到人们的关注转炉渣排施垦一般为粗钢产量的10％~15％^[1]，不仅占用大片土地，而且污染环境j转炉渣中含有制备微晶玻璃所需的主要成分，利用转炉渣制备微晶玻璃不仅可以节省资源，还可以减少转炉渣对环境的污染a目前利用转炉渣制备微晶玻璃的研究较少^【²^】，由于转炉渣中Cao含量较高，很难直接利用其制备微晶玻璃。本文以转炉渣成分为基础，配制Ca0－Mgo-A1₂0₃—Si0₂-Na20系的微晶玻璃成分，探讨CaO对Ca0－Mgo-A1₂0₃—Si0₂-Na20系微晶玻璃晶体结构和性能的影响，为转炉渣制备微晶玻璃提供理论依据。

2实验

2．1玻璃组成

本文以本钢转炉渣成分为基础配制CaO－MgO－A1₂0₃—Si0₂-Na₂0系微晶玻璃成分其中Si0₂g Mg0、A1₂0₃、CaO、Na₂C0₃和Cr₂0₃分别为纯化学试剂，基料的具体成分如表1。在基料的基础上，通过配加不同含量的CaO得到4组实验渣系成分。

2．2微晶玻璃的制备

将配制好的原料放置到ND-4．行星式球磨机中球磨，球磨后的原料装入事先衬好钼片的石墨坩埚中，放入到MoSi₂炉中熔融，温度为1450℃，熔融2h后，将熔制的玻璃倒在不锈钢模具上，在680℃下退火2h。采用日本岛津DT-30B分析仪，以10℃／min升温速率测试玻璃的转变温度和析晶峰温度，测试结果如图1所示，A点为玻璃转变温度T_g.B点为放热峰温度。Mcmillan PW^[3]等人提出最佳的核化温度在玻璃转变温度到转变温度以上50℃之间。因此，确定本实验的核化温度T_g为760℃，晶化温度T_g为960T_g，各保温lh。

2. 3 SEM和XRD测试

试样表面经磨平抛光后，采用浓度为10％氢氟酸水溶液腐蚀10s，利用日本岛津公司SSX—550扫描电子显微镜(加速电压：0．5～30kv)，观察微晶玻璃的晶体结构变化。

将部分微晶玻璃试样研磨成粒度小于0．074mm的粉末，采用荷兰帕纳科公司X'Pert Pro多晶衍射仪对试样进行衍射分析。

2. 4显微硬度和表观体积密度测试

将微晶玻璃试样表面磨平抛光后，采用401MVD数显显微硬度计测试显微硬度，测试载荷为0．98N，4点测试取平均值。

采用阿基米德法，测定微晶玻璃的表观体积密度^【⁴^】

3 实验结果与讨论

3．1CaO对微晶玻璃显微结构的影响

图2为微晶玻璃扫描电镜图像。从图2中可以看出，在本实验条件下，当CaO含量为25．64％时，试样为玻璃相；当CaO含量为29．27％时，试样内部有晶体析出：晶体由大量树枝状分布的针状晶体和少量柱状晶体组成，晶体尺寸为1μm左右；当CaO含量为32．56%时，试样内部的晶体由条状晶体和板状晶体组成，晶体取向不一，均匀性较差；当CaO含量为35．56%时，试样内部的晶体由柱状晶体组成，晶粒尺寸1～3μm之间.另外，随着CaO含量的增加，晶体形态发生较大变化，长径比逐渐缩短北CaO对微晶玻璃晶相成分的影响

图3为微晶玻璃XRD图谱。由图3中可以看出，CaO含量为25．64％时，试样XRD曲线为典型玻璃相的‘‘馒头状”特征峰，表明样品中还没有晶体析出，这与图2扫描电镜得到的结果相一致。当CaO含量为29．27％时，试样析出的晶相为75％的钙镁黄长石和25％的透辉石；当CaO含量为32．56％时试样析出的晶相为46-3％透辉石、25．6％钙长石、25．1％硅灰石和3％的钙镁黄长石；当CaO含量为35．56％时试样析出的晶相完全为钙镁黄长石。所以，在本实验的条件下，随着CaO含量的增加，晶相由钙镁黄长石和透辉石向钙镁黄长石过渡，中间出现过渡相透辉石、硅灰石和钙长石。