金属锆制备工艺

锆及其合金不仅具有良好的可加工性、适中的机械强度、较高的耐腐蚀性，还具有低的中子截面，在核能工业中，被广泛用作水堆的结构材料，因而锆也被称为原子时代的第一号金属。金属锆制备工艺是：

1、金属热还原法

（1）钙热还原

钙热还原法是以ZrO2为原料，钙为还原剂，抽真空在1273～1373K下进行还原反应。还原产物为粉末状的Zr、CaCl2、CaO和Ca的混合物，经酸洗、水洗、过滤、干燥和筛分，即可得到金属锆。

（2）镁还原法

Kroll法工艺主要包括四氯化锆的制备、提纯、镁还原、真空蒸馏。将二氧化锆或锆英砂进行氯化，获得四氯化锆，进行提纯，除去SiCl4、TiCl4、A1C13、FeCl3等杂质，然后利用熔融的镁还原ZrCl4得到金属锆、镁、氯化镁的混合物，最后蒸馏提纯得到金属锆。

2、氢化脱氢法

锆氢化脱氢法利用锆对氢气的可逆吸收特征制取锆粉，在一定温度下锆及锆合金吸氢会形成氢化物或固溶体，氢化物或固溶体达到一定程度会产生微裂纹，使得材料易被粉碎且含有大量氢气的粉末称为氢化锆粉。氢化锆粉在高温、真空条件下脱氢，可得到锆粉。此法通过多年的改进和推广，已成为国内外制取锆粉的主要方法。

3、熔盐电解法

在水溶液中难以发生电沉积的金属或者合金通常采用熔盐电沉积法。通常采用不溶性阳极，以不锈钢或其他难熔金属为阴极，以电沉积金属的熔融盐与碱金属氯化物或氟化物的混合熔盐为电解质，在电解还原过程中，被电解的金属熔盐分解并在阴极沉积。

4、直接电脱氧法

直接电脱氧法是以单一或混合金属氧化物为原料，压制成块作为阴极，利用电解脱氧的方法去除阴极中的氧，在高温熔盐中得到杂质含量低的金属单质或合金，又称FFC法。FFC法成功制备的金属有Zr、Hf、Be、Mg、Ca、Ba、V、Nb、W、Fe和Cu等。

在四种方法中，镁还原法和氢化-脱氢法是工业上主要的生产方法